前言：白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。
目前酒中氰化物的检测方法《GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定》中异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。此外，现有的各类检测方法，每个样品检测时间至少30min，这在效率上也不能满足日益增多的样品检测需求。
使用全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。
一、实验目的
建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。
二、方法原理
样品在酸性条件下，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。
三、实验步骤
样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。
酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。
四、实验仪器及结果
4.1 实验仪器：
本实验使用吉天iFIA L9酒类全自动氰化物快速测定仪进行各类酒样品中氰化物含量的检测。
图1 iFIA L9酒类全自动氰化物快速测定仪
4.2 标准曲线的测定
校准曲线测试结果如下所示，结果线性良好，满足测试要求。
表1 酒中氰化物标准曲线数据表
|
序号 |
已知浓度/μg/L |
峰高 |
峰面积 |
回算浓度/μg/L |
|
1 |
0.00 |
0.0009 |
0.1806 |
0.3281 |
|
2 |
2.00 |
0.004 |
0.8735 |
2.183 |
|
3 |
5.00 |
0.009 |
1.9987 |
5.194 |
|
4 |
10.0 |
0.018 |
3.8725 |
10.21 |
|
5 |
20.0 |
0.0347 |
7.4622 |
19.82 |
|
6 |
50.0 |
0.086 |
18.5366 |
49.45 |
|
7 |
100 |
0.1737 |
37.1867 |
99.36 |
|
8 |
200 |
0.3503 |
74.9621 |
200.5 |
图2 酒中氰化物校准曲线图
4.3 检出限
实验中7次测定结果的RSD=0.6%。
表2 酒中氰化物检出限数据表
|
SD测定次数 |
峰高 |
峰面积 |
回算浓度/μg/L |
|
1 |
0.0014 |
0.1737 |
2.23 |
|
2 |
0.0013 |
0.1694 |
2.17 |
|
3 |
0.0013 |
0.1692 |
2.16 |
|
4 |
0.0012 |
0.1566 |
1.98 |
|
5 |
0.0013 |
0.1563 |
2.11 |
|
6 |
0.0013 |
0.1654 |
2.11 |
|
7 |
0.0013 |
0.1657 |
2.11 |
图3 酒中氰化物检出限峰型图
4.4 精密度
实验中测定了7次结果，计算后DL=0.2μg/L。
表3 酒中氰化物精密度数据表
|
RSD测定次数 |
峰高 |
峰面积 |
回算浓度/μg/L |
|
1 |
0.0542 |
8.2539 |
48.97 |
|
2 |
0.0542 |
8.2739 |
49.09 |
|
3 |
0.0533 |
8.1989 |
48.64 |
|
4 |
0.0542 |
8.2511 |
48.95 |
|
5 |
0.0536 |
8.1707 |
48.47 |
|
6 |
0.0533 |
8.1421 |
48.30 |
|
7 |
0.0541 |
8.2309 |
48.83 |
图4 酒中氰化物精密度峰型图
4.5 样品测试及加标回收率
针对不同蒸馏酒样品进行加标测试，结果如下：
表4 酒样测试结果及加标回收率数据表
|
样品名称 |
测定结果/μg/L |
稀释倍数 |
计算结果/μg/L |
加标回收率/% |
|
清香型1号 |
9.010 |
12.5 |
112.6 |
98.22% |
|
清香型2号 |
49.53 |
12.5 |
619.1 |
96.56% |
|
清香型3号 |
81.81 |
20 |
1636 |
111.5% |
|
清香型4号 |
153.9 |
12.5 |
1924 |
113.7% |
|
酱香型1号 |
6.760 |
12.5 |
84.50 |
109.6% |
五、实验结论
将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA L9酒类全自动氰化物快速测定仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确性高，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便、高效的方法。
参考文献
[1] GB 5009.36-2016,食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].北京：中国标准出版社.
[2] 杨凯,曹巧玲,田葆萍,王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[R].中国山东烟台,2013.
[3] HJ 823-2017,水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法[S].北京：中国标准出版社.
[4] 张文德,孙仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-23.
发布时间：2023-04-14
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